Užitečné tipy

Velká encyklopedie ropy a plynu

Pin
Send
Share
Send
Send


Měly by být zkontrolovány (kalibrovány) odměrné nádoby (odměrné baňky, pipety a byrety) pro provádění analytických a přípravných prací. Tato kontrola se provádí stanovením hmotnosti čisté vody, která naplní objem uvedený na nádobí nebo z ní vylitou vodu (při určité teplotě). Podle množství vody a stanovení kapacity odměrky. Níže jsou uvedeny chybové limity povolené pro sklo první třídy (GOST 1770-74):

U pokrmů druhé třídy se přípustné limity chyb zdvojnásobí.

Kontrola kapacity odměrných misek je komplikována skutečností, že objem skleněného nádobí, jakož i hustota vody se mění s teplotou. Kromě toho musí být vážení prováděno nikoli ve volném prostoru, ale ve vzduchu. Chcete-li přenést objem vody na objem obsazený při 20 ° C, použijte tabulku údajů. 1.

V tabulce. 1 byly korekce brány v úvahu pro tepelnou roztažnost vody a skla, jakož i pro rozdíly v hustotě vody a hmotnostních rozdílech při vážení na vzduchu s hmotností mosazi (průměrná hustota mosazi 8,4 g / cm3). Teplota 20 ° C je považována za standardní teplotu v SSSR a ve většině ostatních zemí. Proto všechny objemy a hmotnosti výpočtem vedou k této teplotě.

V tabulce. 1 ukazuje při teplotě 10 až 30 ° C hmotnost vody v gramech, která při 20 ° C zabírá objem přesně 1000 ml ve skleněných nádobách. Destilovaná voda pro kontrolu kalibrace misek je udržována po dobu nejméně 1 hodiny společně s miskami v místnosti, kde budou zváženy, aby voda a misky měly teplotu okolí.

Pokud se atmosférický tlak neshoduje s tabulkovými údaji, ale má nějakou střední hodnotu, vezměte jeho nejbližší hodnotu. Chyba při měření teploty při 1 ° C vede k chybě při určování kapacity nádoby asi 0,02%.

Pipety. Správné a vždy stejné měření objemu pomocí pipety závisí na způsobu nalévání kapaliny z ní. Jak při kontrole pipety, tak i během provozu je vždy nutné použít stejný způsob nalévání kapaliny z ní. Chcete-li zkontrolovat kapacitu pipety, natáhněte do ní vodu až po značku a nalijte ji do navážené láhve s víčkem uvedeným způsobem, uzavřete láhev a navažte ji s přesností 0,001 g. Teplota vody se bere stejně jako teplota vzduchu. Proveďte nejméně tři vážení a zjistěte průměr.

Podle tabulky 1 najděte hmotnost, kterou by voda měla mít v objemu (jmenovitém) uvedeném na pipetě při dané teplotě a atmosférickém tlaku. Rozdíl mezi tabulkovým a skutečným množstvím vody ukazuje, jak moc se skutečná kapacita pipety liší od nominální hodnoty.

Příklad. Jmenovitý objem pipety je 25,0 ml. Teplota vzduchu a vody 23 ° C, atmosférický tlak 989 hPa (742 mm Hg). Průměrná hmotnost vody, která naplnila pipetu, byla 24,884 g, a podle tabulky by měla být hmotnost vody 996,64 - 25: 1000 = 24,916 g. Rozdíl v hmotnosti je 24,916 - 24,884 = 0,032 g. Skutečný objem testované pipety je menší než nominální o 0,032 ml, t .e. rovná se 25,00 - 0,032 = 24,968 ml.

Výpočet může být proveden jiným způsobem, jmenovitě dělením zjištěné hmotnosti vody v objemu pipety (24,884 g) hmotností vody odpovídající kapacitě 1 ml za daných podmínek. Tato hmotnost je 0,001 z hodnoty tabulky 996,64, tj. rovná 0,99664. Objem pipety bude 24,884: 0,99664 = 24,968 ml. Při použití této pipety by měla být tato hodnota zohledněna ve výpočtech (zaokrouhlování 24,97 ml).

Byrety. Kapacita byrety se kontroluje v intervalech 5,0 nebo 10,00 ml. Naváží se v byrety s přesností 0,001 g, jako při kontrole pipety. Provedou se nejméně tři stanovení, průměrná hodnota se zaokrouhlí na stotiny gramu. Všechny objemové intervaly se měří od „0“ (nula) byrety.

Příklad. Kapacita byrety byla testována při 50,0 ml každých 10,0 ml při 23 ° C a tlaku 989 hPa (742 mmHg). Výsledky jsou zaznamenány v tabulce podobné například tabulce. 2.

Pro interval 0,00-10,00 ml byla průměrná hmotnost tří vážení 9,98 g, zatímco hmotnost v tomto intervalu (10,00 ml) by se měla rovnat (očekávané hmotnosti) 996,64 * 10,00 : 1000 = 9,99664 g, zaokrouhlený 9,97 g. Skutečný objem byrety v tomto intervalu je tedy o 9,98 - 9,97 = 0,01 ml vyšší než jmenovitý objem.

Při použití byrety se hodnoty mění v souladu s výsledky kalibrační kalibrace nebo korekční křivky vynesené podle přijatých dat.

Odměrné baňky. Vypočítá se hmotnost, kterou by voda měla mít v objemu odměrné baňky za daných podmínek. Poté se umytá a vysušená baňka a váha odpovídající vypočtené hmotnosti vody v objemu baňky umístí na kalíšek chemické laboratorní váhy a váha se vyvažuje zlomkem nebo jinou váhou. Potom odstraňte závaží a nalijte do baňky s vodou ke značce. Pokud jsou poté váhy v rovnováze, je baňka správně kalibrována. Pokud je váha nevyvážená, přidávejte nebo odstraňte závaží, dokud nebudou vyvážené misky váhy. Přidaná nebo odebraná hmotnost závaží je opravou při stanovení jmenovité kapacity baňky.

Příklad. Hmotnost vody v objemu odměrné baňky s kapacitou 250 ml při teplotě 23 ° C a atmosférickém tlaku 989 hPa (742 mm Hg) by měla být 996,64 - 250: 1000 = 249,16 g. Ve skutečnosti se ukázalo, že je více o 0,10 d. Proto je kapacita odměrné baňky 250,00 + 0,10 = 250,10 ml.

Kalibrace - kapátko

Mezi další zdroje patří časové kolísání při vyprázdňování pipety, změna úhlu sklonu, když voda vytéká, a kolísání teploty v závislosti na tom, jak je pipeta držena. Nepochybně, kromě výše uvedeného, ​​existuje mnoho dalších chyb. Je vidět, že i taková jednoduchá operace, jako je kalibrace pipety, je doprovázena mnoha malými nekontrolovanými změnami.

Přínos těchto výrazů k chybě indikátoru lze odhadnout jen s velkými obtížemi. Rozdíl ve výsledcích zahrnuje chybu indikátoru, jakož i chybu při určování koncentrace pracovního roztoku standardu a chybu kalibrace pipety a byrety.

Konvenční pipety (Mohrovy pipety) mají v horní části jednu značku, do které musíte čerpat kapalinu. Odměrné pipety mají stupnici s dělením, ale jsou méně přesné. Při kalibrování pipety se vezme v úvahu objem kapaliny vytékající, když se špička pipety lehce dotkne hrdla nádoby. Proto byste při použití pipety neměli z ní vyfukovat zbytek kapaliny.

Kalibrace měřicích misek se provádí ve výrobním závodě. Zároveň je samozřejmě povolena určitá chyba, jejíž maximální hodnota je stanovena technickými podmínkami. Například chyba kalibrace pipety 10 ml může být 0,02 ml. To znamená, že skutečná kapacita pipety se pohybuje od 9 98 do 10 02 ml.

Kalibrace měřicích misek se provádí ve výrobním závodě. Zároveň je samozřejmě povolena určitá chyba, jejíž maximální hodnota je stanovena technickými podmínkami. Například chyba kalibrace pipety 10 ml může být 0,02 ml.

Kalibrace měřicích misek se provádí ve výrobním závodě. Zároveň je samozřejmě povolena určitá chyba, jejíž maximální hodnota je stanovena technickými podmínkami. Například chyba kalibrace pipety 10 ml může být 0,02 ml. To znamená, že skutečná kapacita pipety se pohybuje od 9 98 do 10 02 ml.

Nejpřesnější výsledky se získají, když se konec pipety při vyprázdnění aplikuje na stěnu přijímací nádoby. Pak je pipeta odstraněna, aniž by byla věnována pozornost zbývající tekutině ve špičce spodní zkumavky. Tento zbytek se bere v úvahu při kalibrování pipety, proto není možné z něj vypouštět tekutinu.

Aby se však s jistotou uvedlo v okamžiku, kdy indikátor vstoupil do reakce, je vždy vyžadován mírný přebytek titrantu nad vypočtený, protože zaprvé, reakce tvorby sloučeniny s indikátorem je zpomalena v počátečním stadiu (nízké koncentrace reagujících látek), a za druhé, ani lidské oko, ani žádné záznamové zařízení, je schopno zachytit velmi počáteční moment vstupu indikátoru do interakce, který leží za prahem citlivosti záznamového zařízení. Přínos těchto výrazů k chybě indikátoru lze odhadnout jen s velkými obtížemi. Rozdíl ve výsledcích zahrnuje chybu indikátoru, jakož i chybu při určování koncentrace pracovního roztoku standardu a chybu kalibrace pipety a byrety. A pouze v případě, že poslední chyby jsou zanedbatelné, lze rozdíl ve výsledcích připsat chybě indikátoru.

Poté se pipeta přenese do nádoby, kde je třeba nalít její obsah, zvedne se prst a tekutina se nechá vytéct. Poté, co roztok vytéká z pipety, na jeho špičce obvykle zůstává kapka kapaliny. Ten může být odstraněn dotykem špičky pipety stěny nádoby, do které je tekutina nalita. Malé množství kapaliny zbývající v pipetě po těchto operacích by se nemělo pokoušet vydávat, protože to bylo vzato v úvahu při kalibraci pipety.

Pro velmi přesné měření objemu tekutin používají chemici pipety a odměrné baňky. Konvenční pipety (Mohrovy pipety) mají v horní části jednu značku, do které musíte čerpat kapalinu. Odměrné pipety mají stupnici s dělením, ale jsou méně přesné. Při kalibrování pipety se vezme v úvahu objem kapaliny vytékající, když se špička pipety lehce dotkne hrdla nádoby. Proto byste při použití pipety neměli z ní vyfukovat zbytek kapaliny.

Na levou vážicí misku se umístí čistá suchá odměrná baňka. Na stejný pohár se umístí váha odpovídající hmotnosti vody v objemu kalibrované baňky. Poté vyvážte rovnováhu pomocí zlomků nebo jiných objektů. Poté se baňka naplní destilovanou vodou o teplotě okolí. Baňka s vodou se zváží vyvážením váhy odstraněním váhy z levého kelímku. Skutečná kapacita baňky se vypočítá pomocí tabulky. 3, jak je popsáno pro kalibraci pipety.

Obsah 3-10: Kalibrace automatických pipet

Ověření se provádí metodou vážení nebo kolorimetrickou metodou. Úplné informace a podrobné pokyny k takové kontrole jsou obvykle obsaženy v návodu k použití přiloženém ke každému nástroji, některé manuály lze nalézt na internetu. Před použitím pipety si pozorně přečtěte příručku výrobce.

Zkontrolujtepřesnost a reprodukovatelnost automatických pipet pro mikroměry

Pro zajištění správné funkce pipety by měla být teplota roztoku, samotné pipety a špičky stejné. Rozdíly v teplotě mohou vést k rozdílům v objemech, které mají být nahrazeny, nebo ke změně viskozity kapalin, což může vést k chybám měření. Nepipetujte horké (> 70 ° C) kapaliny. K objemovým chybám může také dojít, pokud je kapalina těkavá nebo je-li její hustota nebo viskozita velmi odlišná od hustoty nebo viskozity vody. Voda se obvykle používá ke kalibraci pipet ak ověření přesnosti a reprodukovatelnosti měření. Automatická pipeta může být specificky kalibrována pro kapalinu, jejíž hustota je velmi odlišná od hustoty vody.

Metoda vážení pro kontrolupřesnost a reprodukovatelnost automatických pipet pro mikroměry

Skutečný objem, měřený pipetou, se stanoví nepřímo na základě hmotnosti vzorku destilované vody a známé hustoty vody. Pomocí vzorce D = M / V (kde D je hustota, M je hmotnost a V je objem), můžeme vypočítat objem na základě dvou dalších hodnot. Pro stanovení objemu až čtyř významných znaků bude zapotřebí analytická rovnováha a tabulka hustoty vody při různých teplotách. Abychom získali představu o reprodukovatelnosti měření, je třeba provést několik měření. Jakmile je stanoven objem pipety, může být použit ke stanovení hustoty neznámé kapaliny.

Potřebné vybavení:


  • miligramové analytické váhy a příslušenství k vážení,

  • destilovaná voda

  • deník.

Chyby v měřených objemech jsou častěji pozorovány na hranicích rozsahu pipety, takže stojí za to zkontrolovat minimální i maximální limity rozsahu.

Postup:


  1. Připravte si pipetu a několik mililitrů vody. Na analytickou váhu položte vážní nádobu, zavřete dvířka váhy a stiskněte tlačítko „nádoba“.

  2. Na pipetu nastavte požadovaný objem a určete, jakou hmotnost by měl mít tento objem vody. Špičku pipety navlhčete tak, že jednou nasbíráte vodu a spustíte ji do vodní nádoby.

  3. Vložte vodu zpět do špičky a vtlačte ji do nádoby na vážení. Zavřete dveře váhy a zapište si hmotnost.

  4. Stiskněte tlačítko táry.

  5. Opakujte kroky 3 a 4 desetkrát. Zaznamenejte všechny výsledky.

  6. Vypočítejte aritmetický průměr, rozptyl a variační koeficient.

  7. Učinit závěr v souladu s platnými normami.

V následujícím příkladu výsledků zkoušek „Předpětí měření“ odráží systematickou chybu a „reprodukovatelnost“ odráží náhodnou chybu.


Pokud je třeba tento proces provádět přesněji, pomocí korekčního faktoru Z, můžete při výpočtu zohlednit teplotu a tlak. To bude vyžadovat znalost základů biostatistiky.

Zkontrolujtek úniku - Zadejte maximální objem vody pro tuto pipetu. Držte pipetu ve svislé poloze po dobu jedné minuty. Kapka by se neměla tvořit.

Časopisregistrace - Výsledky všech inspekcí každé pipety by měly být uloženy tak, abyste kdykoli mohli vidět celou historii kalibrace každé pipety. Záznamy o údržbě pipet uchovávejte v deníku. Osoba provádějící ověření by měla zaznamenat následující informace:


  • sériové číslo pipety, výrobce,

  • umístění pipety

  • typ a objem pipety

  • datum, kdy byla pipeta vyčištěna a dekontaminována,

  • datum a výsledky kontrol (kontroly úniku, přesnost a reprodukovatelnost),

  • Jméno osoby, která provedla službu nebo kontrolu,

  • jakékoli připomínky týkající se pipety.

Pokud automatická pipeta nesplňuje kritéria, proveďte nápravnou akci (a opakujte kontrolu).

Nepoužívejtepipeta, pokud bylo v důsledku kontroly zjištěno, že je vadná. Upozorněte nadřízeného zaměstnance.

Poznámka: Uživatelé nebo technická služba by také měli provádět pravidelnou údržbu (např. Čištění) v souladu s pokyny výrobce.

Vybavení ● Téma 3 ● Další obsah

Pin
Send
Share
Send
Send